北京花海阁婚庆北京花海液(4.13)的浓度c2——硫代硫酸钠溶,l/Lmo。氧化硫程序溶液4.16 二,程序贮备 溶液(4.15 b)稀释成每毫升含 1.0μg 二氧化硫的程序溶液ρ(Na2SO3)= 1.00μg/ml:用甲醛吸取液(4.5)将二氧化硫。苯胺(pararosaniline此溶液用于绘制程序弧线 盐酸副玫瑰,PRA简称 ,ρ= 0.2g/100ml即副品红或对品红)贮备液:。验手段的质料哀求(见附录 A) 其纯度应到达副玫瑰苯胺提纯及检。玫瑰苯胺溶液4.18 副,副玫瑰苯胺贮备液(4.17)于 100ml 容量 瓶中ρ=0.050g/100ml:摄取 25.00ml ,85%的浓磷酸加 30ml , 浓盐酸12ml,释至标线用水稀,匀摇,夜后利用安排过。 封存在避光密。+4)盐酸和一份 95%乙醇混淆配制而成4.19 盐酸-乙醇冲洗液:由三份(1,管和比 色皿用于冲洗比色。 多孔玻板吸取管:10mL 多孔玻板吸取管5 仪器和修制 5.1 分光光度计 5.2,时期采样用于短;孔玻板吸取管50mL 多,h 连气儿采样用于 24。浴:0℃~40℃5.3 恒温水,为±1℃掌管精度。比色皿应实时用盐酸-乙醇冲洗液(4.19)浸洗5.4 具塞比色管:10ml 用过的比色管和,难于洗净不然血色。短时期采样的平淡氛围采样器5.5 氛围采样器 用于,/min~1L/min流量限度 0.1 L,保温安装应拥有。有恒温、恒流、计时、自愿掌管开闭的效用用于 24h 连气儿采样的采样器应具备,in~ 0.5L/min流量限度 0.1 L/m。实践室常用仪器5.6 日常。 二氧化硫的甲醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法1 实用限度 本程序法则了测定境况氛围中。气中二氧化硫的测定本程序实用于境况空。ml 吸取液当利用 10, 30L 时采样体积为,为 0.007mg/m3 测定氛围中二氧化硫的检出限,.028mg/m3测 定下限为 0,667mg/m3测定上限为 0.。ml 吸取液当利用 50, 288L采样体积为,0ml 时试份为 1,限为 0.004mg/m3测定氛围中二氧化硫的检出,014mg/m3测定下限为 0.,347mg/m3测定上限为 0.。硫被甲醛缓冲溶液吸取后2 手段道理 二氧化,基磺酸加成化合物天生平静的羟甲,氧化钠使加成化合物剖析正在样品溶液中参预氢 ,副玫瑰苯胺、甲醛功用开释出的二氧化硫与,色化合物天生紫红,577nm 处衡量吸光度用 分光光度计正在波长 。物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素3 滋扰及湮灭 本程序的关键滋扰。可使臭氧自 行剖析采样后安排一段时期;湮灭氮氧化物的滋扰参预氨磺酸钠溶液可;盐 能够湮灭或裁汰某些金属离子的滋扰吸取液中参预磷酸及环已二胺四乙酸二钠。、镍、镉、铜等金 属离子及 5μg 二价锰离子时10mL 样品溶液中含有 50μg 钙、镁、铁,定不形成滋扰对本手段测。10μg 二价锰离 当 子时10mL 样品溶液中含有 ,度低重 27%可使样品的吸光。 除非另有注解4 试剂和质料,家程序的判辨纯试剂判辨时均利用合适国,馏水或同 等纯度的水实践用水为新制备的蒸。,级纯优,C 干燥 2h经 110o。) 4.2 氢氧化钠溶液4.1 碘酸钾(KIO3,/L:称取 6.0g NaOHc(NaOH)=1.5mol,0ml 水中溶于 10。胺四乙酸二钠溶液4.3 环已二,ol/L:称取 1.82g 反式 1c(CDTA-2Na)=0.05m, [(trans-12-环已二胺四乙酸,rilo) tetraacetic acid2-cyclohexylen edinit,A-2Na]简称 CDT,4.2) 6.5ml参预氢氧化钠溶液(, 100ml用水稀释至。36%~38%的甲醛溶液 5.5ml4.4 甲醛缓冲吸取贮备液:摄取 ,(4.3)20.00mlCDTA-2Na 溶液; 邻苯二甲酸氢钾称取 2.04g,量水中溶于少;溶液兼并将三种, 100ml再用水稀释至,存在 1 年贮于冰箱 可。醛缓冲吸取液4.5 甲;(4.4)稀释 100 倍用水将甲醛缓冲吸取贮备液。时现配临用。磺酸钠溶液4.6 氨,g 氨磺酸[H2NSO3H]置于 100ml 烧杯中ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L:称五月的花海取 0.60,氢氧化钠(4.2) 参预 4.0ml ,后稀释至 100ml用水搅拌至全体融解,匀摇。存在 10d此溶液密封可。 日常哀求幼于 0.005) a —— 校准弧线的截距(;品溶液的总体积Vt—— 样,lm;时所取试样的体积Va—— 测定,lm;下(101.325kPaVs—— 换算成程序形态,的采样体积273K),L。到幼数点后三位准备结果精确。浓度为 0.101μg /ml 的二氧化硫联合程序样品9 厉密度和精确度 9.1 厉密度 10 个实践室测定,差幼于 3.5%反复性相对程序偏,差幼于 6.2%再现性相对程序偏。μg /ml 的二氧化硫联合程序样品10 个实践室测定浓度为 0.515,差幼于 1.4%反复性相对程序偏,差幼于 3.8%再现性相对程序偏。.01μg/ml~1.70μg/ml 的现实样品9.2 精确度 衡量 105 个浓度限度正在 0,8%~108.2% 之间加标接收率限度正在 96.。 浅黄色定至,指示剂(4.9) 加 5ml 淀粉,蓝色方才消灭一连滴定至。体积之差应不大于 0.05ml平行滴定所用硫代硫酸钠溶 液的。 b)的质料浓度由公式(2)准备二氧化硫程序贮备溶液(4.15: 吸取管洗涤, 氨磺酸钠溶液 (4.6) 混匀洗液并入比色管中并稀释至标线ml,,以除去氮氧化物的滋扰安排 10min 。中样品移入 50ml 容量瓶(或比色管)中以下方法同校准弧线h 收集的样品:将吸取瓶,吸取瓶后再倒入容量瓶(或比色管)顶用少量甲醛吸取 液(4.5)洗涤,.5)稀释至标线并用吸取液(4。 2ml~10ml)于 10ml 比色管中摄取妥当 体积的试样(视浓度崎岖而决计取,线min 以除去氮氧化物的滋扰再用吸取液(4.5)稀释至标 ,示 氛围中二氧化硫的质料浓度以下方法同校 准弧线 结果表,3)准备按公式(: 乙酸钠溶液:c(CH3COONa)=1.0mol/L 称取 13.6g 乙酸钠(CH3COONa.3H2O)溶于水A1 试剂 A1.1 正丁醇 A1.2 冰醋酸 A1.3 盐酸溶液:c(HCl)= 1mol/L A1.4 乙酸-,ml 容量瓶中移入 100,ml 冰醋酸加 5.7,释至标线用 水稀,匀摇。取正丁醇和 1mol/L 盐酸溶液各 500mL此溶液 PH 为 4.7 A2 试剂提纯手段 ,漏斗中盖塞振摇 3min放入 1000ml 分液,达 到平均使其互溶,5min静置 1,分层后待全体,相(正丁醇)区分转 入试剂瓶中备用将基层水相(盐酸溶液)和上层有机。副玫瑰苯胺放入幼烧杯中称取 0.100g ,/L 盐酸溶液 40ml参预平均过的 1mol,至全体融解后用玻璃棒搅拌,l 分液漏斗中转入 250m,ml 分数次洗涤幼 烧杯再用平均过的正丁醇 80,分液漏斗中洗液并入。塞盖,3min振摇 ,5min静止 1,分层后待全体, 250ml 分液漏斗中将基层水相转入另 一个, 平均过的正丁醇再加 80mL,操作萃取按上述。的正丁醇反复萃取 9~10 次后按此操作每次用 40ml 平均过,50ml 容量瓶中将基层水相滤入 ,盐酸溶液稀 释至标线并用 1mol/L ,匀摇。液约为 0.20%此 PRA 贮备,黄色呈桔。0ml 副玫瑰苯胺贮备液于 100ml 容量瓶中A3 副玫瑰苯胺贮备液的查验手段 摄取 1.0,稀释至标线h 后衡量光谱吸 收弧线nm 处有最大吸取峰用水稀释至标线ml 乙酸-乙酸钠溶液(A1.4)用水。 液中溶,以防充氧渐渐摇匀,融解使其。3h 后标定安排 2h~。μg~400μg 二氧化硫此溶液每毫升相当于 320。: a 标定手段,l 碘溶液(4.8) 区分参预 50.0m。(A1、A2、A3、B1、乐投letou最新地址B2、B3正在 取 6 个 250ml 碘量瓶) 装 10ml 吸取液的多孔玻板吸取管样品收集与存在 短时期采样:采用内,流量采气 45min~6以 0.5L/min 的0 和《中华群多共和国大气污染防治法》 为贯彻《中华群多共和国境况袒护法》,境况袒护,人体强壮保 障,化硫的测定手段模范氛围中二氧,本程序拟订。硫的甲醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法本程序法则了测定境况氛围中二氧化。苯胺分光光度法》 (GB/T 15262-94) 的修订本程序是对 《境况氛围 二氧化硫的测定 甲醛吸取-副玫瑰。94 岁首度宣告本程序于 19,上海境况监测核心站原程序草拟单元是。一次修订本次为第。—清楚了程序的检出限和测定限度本 次修订的关键实质有: —;所用碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度——删改了标定二氧化硫程序溶液时;现场空缺实践——填补了;果的准备公式——圆满完了;证和质料掌管条件——填补了质料保。吸取管质料的哀求填补了对多孔玻板;采样作用的影响夸大了温度对 ;线斜率的哀求等放宽了对校准曲。履行之日起本程序自,氛围 二氧化硫的测定 甲醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法》 (GB/T 15262-94)废止原国度道况袒护局 1994 年 10 月 26 日准许、 宣告的国度道况袒护程序 《境况。科技程序司构制拟定本程序由境况袒护部。沈阳市境况监测核心站本程序关键草拟单元:。 年 9 月 27 日准许本程序境况袒护部 2009。 11 月 1 日起履行本程序自 2009 年。境袒护部声明本程序由环。 高圆圆薰衣草花海 线ml 具塞比色管判辨方法 校准曲,B 两组分 A、,7 支每组 ,应编号区分对。 1 配制校A 组按表准 吸取管的阻力为 6.0kPa±0.6 kPa10 质料保障和质料掌管 10.1 多孔玻板,面积发泡匀称2/3 玻板,气泡逸出周围无。温度正在 23℃~29℃时10.2 采样时吸取液的, 100%吸取作用为。15℃时10℃~,偏低 5%吸取作用。或低于 9℃时高于 33℃,低 10%吸取作用偏。少测定 2 个现场空缺10.3 每批样品至。采样管带到采样现场即将装有吸取液的,采气除表除了不,件与样品一样其他境况条。化硫浓度高于测定上限时10.4 当氛围中二氧,积或者裁汰试料的体积能够妥当裁汰采样体。吸光度逾越程序弧线的上限10.5 借使样品溶液的,空缺液稀释可用试剂,测定吸光 度正在数分钟内再,不要大于 6但稀释倍数。显色温度低10.6 ,色慢显,时期长平静。温度高显色,色疾显,时期短平静。、显色时期清静静时期的闭联操作职员务必剖析 显色温度,反响条款端庄掌管。校准弧线时的温度之差不应逾越 2℃10.7 测定样品时的温度与绘制。色法则条款下摇动 限度不逾越±15%10.8 正在给定条款下校准弧线 正在显。使紫血色络合物褪色10.9 六价铬能,负滋扰形成,酸洗液洗涤玻璃器皿故应避免用硫酸-铬。铬酸洗液洗涤过若已 用硫酸-,(1+1)浸洗则需用盐酸溶液,满盈洗涤再用水。 溶液中如有污浊物样品测定 样品,折柳除去则应离心。20min样品安排 ,氧剖析以使臭。样品溶液移入 10ml 比色管中短时期收集的样品:将吸取管中的,收液(4.5用少量甲醛吸) 碘贮备液4.7 ,:称取 12.7g 碘(I2)于烧杯中c (1/2I2)=0.10mol/L,钾和 25ml 水参预 40g 碘化,全体融解搅拌 至,1000ml用水稀释至 ,色细口瓶中储存于棕。 碘溶液4.8,/L:量取碘贮备液(4.7)50mlc(1/2I2)=0.010mol, 500ml用水稀释至,细口 瓶中贮于棕色。淀粉溶液4.9 , 可溶性淀粉于 150ml 烧杯中ρ=5.0g/L:称取 0.5g,调成糊状用少量水,00ml 滚水徐徐倒入 1,至溶液澄清一连煮沸,于试剂瓶中冷却后贮。酸钾基准溶液4.10 碘,精确称取 3.5667g 碘酸钾(4.1)溶于水c(1/6KIO3)=0.1000mol/L:,ml 容量瓶中移入 1000,线 盐酸溶液用水稀至标,/L:量取 100ml 浓盐酸c(HCl)=1.2 mol,1000ml用水稀释 。硫酸钠程序贮备液4.12 硫代,25.0g 硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)c(Na2S2O3)=0.10mol/L:称取 ,000ml溶 于 1,冷却的水中新煮沸但已,g 无水碳酸钠参预 0.2,细口瓶中贮于棕色,后备 用安排一周。出现污浊如溶液,过滤务必。溶液(4.10)区分置于 250ml 碘量瓶中标定手段:摄取三份 20.00ml 碘酸钾基准, 煮沸但已冷却的水加 70ml 新, 碘化钾加 1g,全融解后振摇至完,溶液(4.11) 加 10ml 盐酸,好瓶塞随即盖,匀摇。5min 后于暗处安排 ,.12)滴定溶液至浅黄色用硫代硫酸钠程序溶液(4,溶液 (4.9) 加 2ml 淀粉,恰恰褪去为尽头一连滴定至蓝色。 = 式中: c1——硫代硫酸钠程序溶液的摩尔浓度硫代硫酸钠程序溶液的摩尔浓度按式(1)准备: c1,l/Lmo;硫酸钠程序溶液的体积V——滴定所耗硫代,lm。硫酸钠程序溶液4.13 硫代, 50.0mL 硫代硫酸钠贮备液 (4.12)置于 500ml 容量瓶中c(Na2S2O3)=0.01mol/L±0.00001mol/L:取,A 4.14 乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA-2Na) 溶液用新煮沸但已冷却的水稀释至标线g 乙二胺四乙酸二钠盐 EDT,0g/L=0.5: 液的采样管带到采样现场现场空缺:将装有吸取,采气除表除了不,条款与样品其他境况相 inm。23℃~29℃限度吸取液温度坚持正在 。 50mL 吸取液的多孔玻板吸取瓶6.2 24h 连气儿采样:用内装,的流量连气儿采样 24h以 0.2L/min 。23℃~29℃限度吸取液温度坚持正在 。3 同6.。 (4.6)和 0.5ml 氢氧化钠溶液(4.2) 正在 A 组各管中区分参预 0.5ml 氨磺酸钠溶液,匀混。0ml PRA 溶液(4.18) 正在 B 组各管中区分参预 1.0。应编号并盛有 PRA 溶液的 B 管中将 A 组各管的溶液敏捷地整体倒入对,入恒温水浴安装中显色随即加塞混匀后放 。77nm 处正在波长 5,m 比色皿用 10m,衡量吸光度以水为参比。管的吸光度为纵坐标以空缺校 正后各,g/10 ml)为横坐标以二氧化硫的质料浓度(μ, 准弧线的回归方程用最幼二乘法创设校。差不应逾越 3℃显色温度与室温之。显色温度与显色 时期: 表2 显色温度遵照季候和境况条款按表 2 拔取适合的,色时期℃ 显,平静时期min , 0.035 20 20 20 0.040 25 15 15 0.050 30 5 10 0.06min 试剂空缺吸光度 A0 10 40 35 0.030 显色温度与显色时期 15 25 250 各参预 25ml 水A1、A2、A3 内,l 亚硫酸钠溶液(4.15)盖好瓶盖正在 B1、B2 内参预 25.00m。 40ml~50ml 甲醛吸取液(4.4)的 100ml 容量瓶中b 随即摄取 2.00ml 亚硫酸钠溶液(4.15)加到一个已装有,4)稀释至标线、摇匀并用甲醛吸取液(4.。化硫程序贮备溶液此溶液即为二氧,5℃下冷藏正在 4℃~,6 个月可平静 。硫酸钠溶液(4.15)参预 B3 内c 紧接着再摄取 25.00ml 亚,瓶塞盖好。 六个瓶子于暗处安排 5 min 后A1、A2、A3、B1、B2、B3,液(4.13)用硫代硫酸钠溶滴 储存历程中应避免阳光映照注 1:样品收集、运输和。内的 24h 连气儿采样器注 2:安排正在室(亭),氛围质料纠集采样管途编制进气口应维系合适哀求的,进入吸取瓶前的耗损以裁汰 二氧化硫。